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食品中粗脂肪含量的測定(索氏抽提法)

  • 更新日期:2024-01-23      瀏覽次數(shù):502
    • 原理
      利用脂肪能溶于有機溶劑的性質(zhì),在索氏提取器中將樣品用無水乙mi或石油mi等溶劑反復(fù)萃取,提取樣品中的脂肪后,蒸去溶劑,所得的物質(zhì)即為脂肪或稱粗脂肪。
      3、儀器與試劑
      3.1 索氏提取器 如圖3-3所示。
      3.2 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。
      3.3 干燥器。
      3.4 恒溫水浴箱。
      3.5 濾紙筒。
      3.6 無水乙mi(不含過氧化物)或石油mi(沸程30℃~60℃)
      4、測定步驟
      4.1 樣品處理
      4.1.1 固體樣品: 準(zhǔn)確稱取均勻樣品2g~5g(J確至0.01mg),裝入濾紙筒內(nèi)。
      4.1.2 液體或半固體: 準(zhǔn)確稱取均勻樣品5g~10g(J確至0.01mg),置于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,攪勻后于沸水浴上蒸干,然后在95℃~105℃下干燥。研細(xì)后全部轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi),用沾有乙mi的脫脂棉擦凈所用器皿,并將棉花也放入濾紙筒內(nèi)。
      4.2 索氏提取器的清洗
      將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸餾水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103℃±2℃的烘箱內(nèi)干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過2mg)。
      4.3 樣品測定
      4.3.1 將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處,通入冷凝水,將底瓶浸沒在水浴中加熱,用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。
      4.3.2 抽提溫度的控制:水浴溫度應(yīng)控制在使提取液在每6min~8min回流一次為宜。
      4.3.3 抽提時間的控制: 抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定,一般樣品提取6h~12h,堅果樣品提取約16h。提取結(jié)束時,用毛玻璃板接取一滴提取液,如無油斑則表明提取完畢。
      4.3.4 提取完畢。取下脂肪燒瓶,回收乙mi或石油mi。待燒瓶內(nèi)乙mi僅剩下1~2mL時,在水浴上趕盡殘留的溶劑,于95℃~105℃下干燥2h后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。繼續(xù)干燥30min后冷卻稱量,反復(fù)干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過±2mg)。
      5、結(jié)果計算
      5.1 數(shù)據(jù)記錄表
      樣品的質(zhì)量m/g 脂肪燒瓶的質(zhì)量m0/g 脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)量(m1)(單位:g)
      次 D二次 D三次 恒重值

      5.2 計算公式
      X(%)= ×100
      式中:X—樣品中粗脂肪的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),單位(%)。
      m—-樣品的質(zhì)量, 單位(g);
      m0 —脂肪燒瓶的質(zhì)量, 單位(g);
      m1 —脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)量, 單位(g)。
      6、注意事項
      6.1 抽提劑乙mi是易燃,易爆物質(zhì),應(yīng)注意通風(fēng)并且不能有火源。
      6.2 樣品濾紙筒的高度不能超過虹吸管,否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。
      6.3 樣品和醚浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止不飽和的脂肪酸受熱氧化而增加質(zhì)量。
      6.4 乙mi若放置時間過長,會產(chǎn)生過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定,當(dāng)蒸餾或干燥時會發(fā)生,故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查,并除去過氧化物。
      6.4.1 檢查方法:取5mL乙mi于試管中,加KI(100g/L)溶液1mL,充分振搖1min。靜置分層。若有過氧化物則放出游離碘,水層是黃色(或加4滴5 g/L淀粉指示劑顯藍(lán)色),則該乙mi需處理后使用。
      6.4.2 去除過氧化物的方法:將乙mi倒入蒸餾瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲,收集重蒸餾乙mi。
      6.5 反復(fù)加熱可能會因脂類氧化而增重,質(zhì)量增加時,以增重前的質(zhì)量為恒重。

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